药品质量检测方法（药品质量检测的方法之一：质谱分析法）

药品是一种特殊的商品，它可以用于疾病的预防、治疗以及诊断，药品的质量关系着人民群众的生命健康。药品质量检测是指借助一定检测手段，对药物进行鉴别、含量测定以及进行有效性、均一性、纯度要求与安全检查，并将结果与规定的质量标准比较，最终判断被测药物是否符合质量标准的一种质量控制活动。药品检测方法主要包括仪器分析方法、物理常数测定方法、生物检查法、分子生物学检查法、其他测定方法等，今天测试狗就为大家整理一些质谱分析法来检测药品质量。

质谱法药品质量检测

质谱法是使待测化合物产生气态离子，再按质荷比(m/z)将离子分离、检测的分析方法，检测限可达 10-15~10-12mol 数量级。质谱法可提供分子质量和结构的信息，定量测定可采用内标法或外标法。

一、进样系统

1、 直接进样

2、 气相色谱-质谱联用（GC-MS）

3、 液相色谱-质谱联用（LC-MS）

4、 超临界流体色谱-质谱联用（SFC-MS）

5、 毛细管电泳-质谱联用（CE-MS）

二、质谱法检测药品质量的方法

在进行供试品分析前，应对测定用单级质谱仪或串联质谱仪进行质量校正。可采用参比物质单独校正或与被测物混合测定校正的方式。

1、定性分析

以质荷比为横坐标，以离子的相对丰度为纵坐标，测定物质的质谱。高分辨质谱仪可以测定物质的准确分子质量。

在相同的仪器及分析条件下，直接进样或流动注射进样，分别测定对照品和供试品的质谱，观察特定 m/z 离子的存在，可以鉴别药物、杂质或非法添加物。产物离子扫描可以用于极性的大分子化合物的鉴别。复杂供试品中待测成分的鉴定，应采用色谱-质谱联用仪或串联质谱仪。

质谱中不同质荷比离子的存在及其强度信息反映了待测化合物的结构特征，结合串联质谱分析结果，可以推测或确证待测化合物的分子结构。当采用电子轰击离子化时，可以通过比对待测化合物的质谱与标准谱库谱图的一致性，快速鉴定化合物。未知化合物的结构解析，常常需要综合应用各种质谱技术并结合供试品的来源，必要时还应结合元素分析、光谱分析(如核磁共振、红外光谱、紫外光谱、X 射线衍射)的结果综合判断。

2、定量分析

用选择离子检测(selected-ion monitoring，SIM)或选择反应检测或多反应检测，外标法或内标法定量。内标化合物可以是待测化合物的结构类似物或其稳定同位素(如2H，13C，15N)标记物。

分别配制一定浓度的供试品及杂质对照品溶液，色谱-质谱分析。若供试品溶液在特征 m/z 离子处的响应值(或响应值之和)小于杂质对照品溶液在相同特征 m/z 离子处的响应值(或响应值之和)，则供试品所含杂质符合要求。

复杂样本中的有毒有害物质、非法添加物、微量药物及其代谢物的色谱-质谱分析，宜采用标准曲线法。通过测定相同体积的系列标准溶液在特征 m/z 离子处的响应值，获得标准曲线及回归方程。按规定制备供试品溶液，测定其特征 m/z 离子处的响应值，带入标准曲线或回归方程计算，得到待测物的浓度。内标校正的标准曲线法是将等量的内标加入系列标准溶液中，测定待测物与内标物在各自特征 m/z 离子处的响应值，以响应值得比值为纵坐标，待测物浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程。使用稳定同位素标记物作为内标时，可以获得更好的分析精密度和准确度。